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苯乙烯/二乙烯基苯共聚物表面胺化固定相比较
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更新时间：2011-02-02
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苯乙烯/二乙烯基苯共聚物表面胺化固定相
Hamilton公司以商品名PRP-X100生产阴离子交换树脂。这种树脂采用球状PS/DVB颗粒，表面胺化*胺。7种无机阴离子往往是标准的阴离子可以在很短时间内分离。P-氢氧化苯甲酸钠作为淋洗液。近来，Hamilton引入新的PRP-X110色谱柱，它是另外一种PS/DVB基质材料。这种色谱可适用于抑制型和非抑制型电导检测的淋洗液。如果与抑制电导检测联用，必须加入硫氰酸钠到淋洗液以掩蔽吸附的场所，导致组分如溴酸根、硝酸根、和极化阴离子组分的拖尾。然而，可以改善氟离子和水负峰之间的分辨，但氯离子的定量由于碳酸根共淋洗而受影响。
类似的固定相也用于SYKAM公司提供的色谱柱，其商品名为LCA A01。与PRP-X100略有不同的洗脱次序并能够有碳酸盐/碳酸氢盐淋洗液。有关氟离子的保留行为，全部三种固定相表现出同样的问题是在标准条件下氟离子的洗脱与死体积十分接近。因此，在复杂基体的氟离子不可能在这样的色谱条件下测定，在较不复杂基体中的氟离子的定量应用考虑在0.5mg/L以上浓度。
对照上述分离柱，Yokogawa的ExcelPak ICS-A23设计用于分离系统死时间和氟离子用碳酸盐淋洗液并结合抑制器系统。7个标准无机阴离子在10分钟内高分辨分离。虽然，制造商要求3mmol/L Na2CO3。由于样品pH往往不同于淋洗液的pH。虽然在7个种标准阴离子之外的重要的阴离子，如溴酸根和氯酸根与标准阴离子能够很好的分辨，但饮用水消毒副产物与氯离子和硝酸根共淋洗。作为以往乳胶附聚型阴离子交换剂，采用的是低的交联度乳胶而无法采用有机溶剂来清洗分离色谱柱。而ExcelPaK ICS-A23仅仅要日本有售，Sarasep公司的分离柱有相似的选择性，可用于非抑制和抑制型电导检测，在许多国家有售。分离柱如AN1，AN2，和AN300是高交联度，表面用烷基二甲基乙醇胺改性。尽管这种填料具有高交联度，但不能溶剂兼容，它可能是由于甲基丙烯酸型离子交换聚合物的基质的吸附作用。用纯有机溶剂清洗这些色谱会导致选择性不可逆损失。此外，机械的稳定性也有受限制，这些色谱柱只能在10Mpa的系统压力下操作。Sarasep AN300仅仅可能在2mL的流速下操作。正因为如些，AN300色谱柱内径为7.5mm以减少色谱的负压。氟离子和系统死体积之间的色谱分辨及卤氧化物与一些标准阴离子之间的共淋洗与Yokogawa色谱柱类似，因此AN300也仅能用于简单水分析的应用。亚氯酸根和氯离子在标准条件下无法分辨，亚硝酸根和溴酸根及氯酸与硫酸也无法*分离。与一般乳胶型阴离子交换剂相对照，在标准条件下氟离子和醋酸根之间的分离改善。然而，醋酸和甲酸，它可以在乳胶型阴离子交换剂分离，而在Sarasep色谱柱上共淋洗。用Star Ion A300IC阴离子，Phenomenex公司提供一种通用的阴离子色谱柱可以用碳酸根/碳酸氢根标准阴离子有相对短的分析时间并用抑制电导检测。随着全部色谱的类型，氟离子和系统水负峰不如丙烯酸基型的色谱柱。这类色谱柱对标准阴离子的选择性是十分类似于IonPac AS4A-SC乳胶型阴离子交换剂。它仅仅提供氟离子和醋酸根的分离，可以用Star Ion A300IC阴离子达到几乎基线分辨。Star Ion A300IC阴离子也有100mm×10mmi.d.形式（Star Ion A300HC），由于它有更大的色谱柱内径，因此它有更高的离子交换容量。按照制造商说法，该色谱柱特别适合于饮用水中的痕量溴酸根。这些色谱柱特征结构和技术性能见表5-1。
表5-1 表面胺化的苯乙烯/二乙烯基苯共聚物的结构和技术性能
| 分离柱 | PRP－X100 | PRP－X110 | LCA A01 | ExcelPaK ICS-A23 | AN1 | AN300 | Star Ion A300 IC Anion |
| 尺寸（长度×i.d.）（mm） | 100×４.1 150×４.1 250×４.1 | 50×（4.6,4.1,2.1,1.0） 100×（4.6,4.1,2.1,1.0） 150×（4.6,4.1,2.1,1.0） 250×（4.6,4.1,2.1,1.0） | 200×4.0 | 75×４.6 | 250×4.6 | 100×7.5 | 100×4.6 100×10 |
| 制造商 | Hamilton | Hamilton | Sykam | Yohogawa | Sarasep | Sarasep | Phenomenex |
| PH范围 | 1~13 | 0~14 | 1~14 | 2~12 | 2~12 | 2~12 | 1~12 |
| zui大压力（MPa） | 35 | 没有规定 | 25 | 13 | 10 | 7 | 7 |
| zui大流速（mL/min） | 8 | 没有规定 | 3 | 1.5 | 1.5 | 2 | 2 |
| 溶剂兼容（%） | 100 | 100 | 10 | ＜5 | ＜5 | ＜5 | ＜5 |
| 容量（mequiv/g） | 0.2 | 没有注明 | 0.04 | 0.05 | 0.05 | 没有注明 | 没有注明 |
| 颗粒直径（μm） | 10 | 7 | 12 | 5 | 10 | 7 | 没有注明 |
| 柱填料类型 | 球状苯乙烯/二乙烯胺化三乙基胺 | 苯乙烯/二乙烯季胺功能基 | 苯乙烯/二乙烯苯带季胺功能基 | 苯乙烯/二乙烯苯带季胺功能基 | 苯乙烯/二乙烯苯胺化二甲基乙醇胺 | 苯乙烯/二乙烯苯胺化二甲基乙醇胺 | 苯乙烯/二乙烯苯带季铵盐功能 |