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气相色谱分析用微量注射器进样时影响进样重复性的因素
气相色谱分析用微量注射器进样时,影响进样重复性的因素有哪些
  主要因素有微量进样的体积以及每次进样的手法。
  进样的手法很关键,一般要求用食指快速将样品打进汽化室,通常新手会被要求做这方面的练习,直到新手五次进样色谱峰的相对标准偏差小于某一个值为止,比如5%。
  每次进样的体积要尽可能一致,这个比液相要求更严格,因为液相可以通过定量环来定量,而气相只有通过进样针进样,当进样量比较小的时候更是这样。
  初次之外,还有进液体样品时针内有无气泡、溶剂是否容易挥发、样品是否过滤等因素有关系。
微量注射器使用注意事项:
  一:注射器在使用前后要用丙酮等溶剂清洗,当试样中的高沸点物质玷污注射器时,一般可用下列溶液依次清洗,5%氢氧化钠,水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,zui后抽干,不宜用强碱性溶液洗涤。
  二:注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入盒内,不要随便玩弄,来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。
  三:对于10-100微升的注射器,如果针尖堵塞,宜用直径为0.1mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法,防止针尖退火而失去穿透能力。
  四:用注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤几次或将针头插入试样反复抽排几次,并要稍微多于需要量。如有气泡,将针头向上,将气泡和过量的试样排出,用无棉的纤维纸吸去针头的试样。注意切勿使针头内的试样流失。
  五:如不慎将注射器芯子全部拉出,应根据其结构小心装配。
  六:取气体样品也要纤细地注射器,取样时应将注射器插入有一定压力的试样气体容器中使注射器芯子慢慢自动顶出,直至所需体积以保证取样的正确。
  七:取样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应稳当、连贯、迅速。针尖在进样器中的位置,插入的速度,停留的时间和拔出的速度都会进样的重复性。
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